Meghatározása olvadási hőmérséklet 3

Bármely olyan vegyület van egy szűk átmeneti hőmérséklet-tartományban a szilárd anyag folyékony, amely az úgynevezett az olvadási hőmérséklet (Tm). Tiszta anyagokra az intervallum általában nem haladja meg a 1-2 ° C-on kis mennyiségben a szennyező (szennyező még magas olvadáspontú anyag) okozott jelentős csökkenését (depresszió) növeli az olvadási hőmérséklet és olvadási tartománya.

Attól függően, hogy az olvadási hőmérséklet az anyag ez alapján a tisztasága fontos technika ellenőrzi a személyazonosságát a vizsgált anyag egy konkrét ismert vegyület, amelynek olvadáspontja közel. Előkészítése egy úgynevezett „összetett mintát”. Ehhez alaposan megőrölünk körülbelül azonos mennyiségű vizsgálati anyag és képez és határoz meg az olvadási hőmérséklet a keverék. Ha a Tm a keverék valójában ugyanaz, mint az a két anyag, akkor valószínű, hogy ezek képviselik a ugyanaz a vegyület; Ha a keverék a Tm alatti, annál valószínűbb, hogy azok a különböző szerves vegyületek.

Olyan anyag, amelynek olvadási hőmérséklete van szükség, hogy meghatározzuk, van elhelyezve a kapilláris - üvegcső belső átmérője 0,8-1,0 mm, amely egyik végén beforrasztott. Mert ez a kis mennyiségű anyag finom eloszlású óraüvegre, majd elmerül benne a nyitott vége a kapilláris, hogy egy kis „dugó”. Óvatosan megérinti a lezárt vége a kapilláris csövet egy kemény felület anyaga által kiszorított végén a kapilláris. Az anyag lehet tolódott a lezárt végén a kapilláris, dobott egy üvegcsőbe hossza 50-60 cm.

Arra is lehetőség van, tartja a kapilláris függőlegesen felfelé, és a nyitott vég könnyen elvégzi a szélén egy fájl vagy bordázott széle az érme. Kapilláris töltőanyag szorosan 2-3mm, és csatlakozik a gyűrűcske gumiballon úgy, hogy az oszlop anyag található a hőmérőt izzó szinten. A hőmérő van behelyezve a műszer, hogy meghatározzuk az olvadáspontot a 2. ábrán látható.

Ha az olvadáspont az anyag nem ismert, az első durva meghatározást végzünk gyors fűtés.

Miután létrehozott közelítő értéke az olvadási hőmérséklet, egy második meghatározást. Annak érdekében, hogy ezt a készüléket lehűlni 30 ° C-on, egy új minta behelyezve, és a hőmérsékletet gyorsan értékre körülbelül 5 ° C-kal a hozzávetőleges olvadási hőmérséklet, megtalálható az első meghatározás. Későbbi hőmérséklet-emelkedés lassú - nem több, mint 1 ° C per perc.

Jegyezzük fel a hőmérsékletet, mivel a folyadék bevezetésének a teljes eltűnését a szilárd.

Ábra. 2. Egy fűtési készülékegység, hogy meghatározzuk az olvadási hőmérsékletet

Hozzárendelés laboratóriumi munka №2

1. Meg kell határozni a olvadáspontú vegyületek átkristályosítjuk №1, és hasonlítsa össze a Tm nyers terméket kapunk.

2. Határozza Tm -benzoesav, op # 946; olvadáspont naftol és ezek keverékei.

3. Eredmények elemzése.

Laboratóriumi munka №3

Szublimációs vagy fagyasztva hívást eljárás, amelyben a kristályos anyagot felmelegítik alatti olvadási hőmérséklete, bejut a gőz állapotban (megkerülve a folyadék), majd letétbe egy hideg felületre formájában kristályok.

Légköri nyomáson, alacsonyabb hőmérsékleten a Tm szublimálhat csak szerves vegyületek viszonylag magas gőznyomással. Sokan közülük, a túlnyomó többsége a vegyületek csak szublimált csökkentett nyomáson.

Szublimáció - kiváló módszer tisztítószerek azokban az esetekben, ahol a szennyeződés különböző volatilitás, mint maga a vegyület (vegyület hasonló ingadozás szublimálhat együtt), és felváltja a hosszadalmas és munkaigényes-kristályosodás. Szublimációs könnyedén navigálhat még igen kis mennyiségű anyagok minimális veszteségekkel. Ez a módszer különösen hasznos tisztítására kinonok, többgyűrűs szénhidrogénekből, anyagok alkotnak szolvátokat vagy hidrátokat.

A legegyszerűbb eszköz szublimációval légköri nyomáson - egy üveg alsó-Cue nélkül kifolyó egy vékony réteg szánt szublimációs ve létezik alján. Egy üvegfedél gömblombikba, amelyen keresztül proto-megbánja víz. Magas hőmérsékleten szublimáció vizet a lombikba nem fut.

A szublimációs végezhetjük egy porcelán tálba, zárt con Tzom széles tölcséren, amelynek átmérője valamivel kisebb, mint az átmérője a csésze (3. ábra).

A keskeny végén a tölcsér lazán vattával lezárjuk. Szublimál nem kap vissza a pohár és a fedőlapon szűrőpapír lyukak benne. Anyaga a szublimált, hogy a finoman porított.

Már kismértékű túlmelegedés hozzájárulhat a gyors-ég szokásos hőbomlási szublimált anyag.

Ez a veszély lehet kerülni a szublimáció vákuumban. A COS-Dánia használni vízsugárvákuumban, olaj szivattyú. Készülék a kocsi-verseny vákuumban ábrán látható a 3b. Szublimált anyag került a a cső alján, amelybe a hűtő van behelyezve fingerling. Távolság Me előre alsó vége a szublimációs és a hűtőszekrényben legyen kicsi, de elegendő ahhoz, hogy ne szennyezze a szublimált anyag permetező-SRI szilárd.

Ábra. 3. Készülék az szublimációs (a) eszköz vákuum szublimálással (b): 1 - az üveg csatlakozással; 2- ujjbegyből sapka hűtővel, 3 - egy cső bevezetésére víz; 4 -patrubok a kimeneti víz; -patrubok 5 hozzákapcsolható egy vákuumszivattyú; 6 -vozgonyaemoe anyag

Általában ez körülbelül 1 cm. Miután vákuumot szublimációs merítettük olajfürdőbe, és fokozatosan addig melegítjük, míg a a-felületén a hűtőszekrény van kialakítva izzított anyag fólia. Ami a szublimációs-tökéletes először húzza ki a vákuumot eltávolítjuk és a hűtőben. A kérdés Másolt szétszórt óraüvegre.

Hozzárendelés laboratóriumi munka №3

1.Provesti szublimációs benzoát.

2. Határozza Tm izzított anyag, és hasonlítsa össze a nyers benzoesavat kapunk.

Laboratóriumi munka №4

A leggyakoribb módszer elválasztására és tisztítására szerves vegyületek egy folyékony desztillációs. Ismeretes, hogy minden olyan folyékony anyag, amely hőmérsékleten forr, amelyen annak gőznyomása megegyezik az atmoszferikus nyomást. Amikor elválasztó keverékét folyékony vegyületek gőz összetétele különbözik az összetétele a folyékony keverék, nevezetesen: mindig van magasabb-gazdaság anyagot egy nagy gőznyomású. És lehűtjük a hulladék gőzök anyagok egymás frakciókat tartalmazó folyadékok Sec-trolled egyes anyagok. Nyilvánvaló, hogy a szétválasztása anyagok újra faj fordul elő hatékonyabban, mint a hosszabb változhat parciális gőznyomása anyagokat el kell különíteni.

Egy anyagok keveréke, ahol a készítmény a gőz nem különbözik, hogy a folyadék-sti, nem osztható desztillációval. Ezek elválaszthatatlanul forró folyadékot hívjuk azeotropokat. Ezekben az esetekben, a komponensek szegregált-feloldott keveréket használva egyéb fizikai vagy kémiai módszerekkel. Egy példa az azeotrop keverék olyan keverék is lehet, amely 95,5% etanolt és 4,5%-dy. Függetlenül attól, hogy az arány az alkohol és a víz a keverék újra-chase ezek elegyében a fenti összetételű, mivel ezt a keveréket a legmagasabb a gőznyomása, mint a tiszta vizet vagy etanolt. Ahhoz, hogy a víz eltávolítására a 4,5% alkoholt, azt tartjuk, vízmentes kénsav-réz vagy fűtött kalcium-oxiddal.

A desztillációs a folyékony szerves vegyületek, legfeljebb 100 ml körte használt, és több mint 100 ml - gömblombikokban, amelyek túlzott kitölti nem több, mint 2/3 része a hangerő. Különböző típusú forró lombikokat előre hozott 4. ábra.

4. ábra. Desztilláló lombikot: egy - körte alakú, b - Claisen in - Claisen a Vigreux oszlopon; g - Arbuzov.

Annak biztosítása érdekében, akár forrásban lévő feltöltött „égetett” egy desztilláló lombikba, amelyek a kis darab porózus anyagok: tégla, habkő, égetett krémleves-tartományban hátrány. „Az égetett” az, hogy csak a hideg folyadék, különben a hirtelen és gyors párologtatás is előfordulhat kiesés folyadékot a lombikba. Ha a lepárlást befejezéséhez szükséges, majd újra novit Miután folytatják, majd a lombik készült új „égetett”. Desztillálólombikba útján Wurtz fúvóka csatlakozik a hűtőszekrényben. Válogatás a hűtőszekrényben függ forrási hőmérsékletet a folyadékot desztillációval. A desztillációs A folyadékok forráspontja alatti hőmérsékleten 50 ° C-on, hűtőszekrényben egy dupla hűtő Davis felülete, amelynek forráspontja 50 és 150 ° C - Liebig hűtő, és több mint 150 ° C lehet használni a léghűtő (5. ábra).

Vízellátást a hűtőben végezzük ellenáramú pár, azaz tennie, hogy tápláljuk a kisebb kilépő a hűtőszekrény, majd távozik a felső. A betáplálási sebessége a víz a hűtőben van beszabályozva, hogy megindul fűtés. Érdemes rendszeresen ellenőrizni, hogy nem hagyja abba a vízellátás a holo-shirt dilnika. Letiltása víz vezethet tüzek és robbanások.

Ábra. 5. hűtőszekrények

Hűtőszekrény palacktartó csatlakoztatott adapter nevezzük közvetlen-alonzhem (ábra6). Alonzh kommunikálnia kell a légkörbe. Olyan esetekben, amikor a desztillációs olyan szerves vegyületek, amelyek con-tapintat nedvességgel nem kívánatos, hogy a leeresztő lyuk alonzha mellékelt szárítócső (ris.6b).

Ábra. 6. A desztillációt atmoszferikus nyomáson

Hozzárendelés laboratóriumi munka 4-es számú

1. desztilláltuk légköri nyomáson 50 ml acetonnal. Szervezni az e munka, szem előtt tartva, hogy az aceton gyúlékony és alkot a levegővel robbanó elegyet.
2. meghatározzuk a hozamot grammban aceton és százalékában vett összeg.
3. Összehasonlítani fizikai állandók desztillált acetonnal az irodalmi adatokkal.

Laboratóriumi munka №5

Lepárlás vákuumban

Ismeretes, hogy a forráspontja a nyomástól függ, nevezetesen az összes-kuume forráspontja alacsonyabb, mint a légköri nyomás. Például, anyagok forró bomlás 350 ° C-on és 760 mm.rt. Art. újra meghajtó 100-130 ° C-on és 0,01 Hgmm 40-50 ° C-on és 0,0001 Hgmm Bizonyos esetekben toryh-nyomáscsökkenést kíséri növekedése a desztillációs-em relatív illékonyságát és ezáltal javítja a szétválasztása anyagok. Végül, a vákuum-desztillációt néha lehetséges, hogy megakadályozzák a kialakulását azeotróp elegyek. A fejlett nomogram összekötő forráspontja különböző szerves anyagok a nyomás értékét.

Létrehozásához vízsugárvákuumban alkalmazunk (7. ábra), vagy olaj szivattyú. Egy jó nyomású vízsugárral szivattyúk létre vákuumot 10-20 Hgmm vákuum 0,05-0,1 Torr érjük el olaj szivattyús vákuumban.

Ábra. 6. vízpumpa: a - Schott; b-Wetzel.

Tekintettel a berendezés és az eljárások a vákuumos desztillációs eljárás nem sokban különbözik, a légköri nyomáson desztillációval (8. ábra). Leggyakrabban használt Claisen lombikban, amelynek fúvókája egy kerek, és Men-Shih méretű berendezésben - körte alakú. A közvetlen torok behelyezett vékonyra hosszúkás kapilláris, egy oldalsó torok - hőmérő van, a bura, vagy kicsit alatta a szórócső. Claisen-in oldalán nyakú lombikban merítőnyílást megelőzi a folyadék desztillált a vevőbe.

Ábra. 8. A maradékot vákuumban desztillálva

Amikor vákuumdesztillációt desztillált folyadék mennyiség nem haladja meg a fél a hangerőt a lombikba. A rendszer vákuum alatti „égetett” nem működik, ezért az egyenletes forrásban merülő lombikba vékonyra hosszúkás kapilláris, amely 2-3 cm-nem menni a lombik aljára. Jellegétől függően a folyadékot desztilláljuk kapilláris szivárgás levegő vagy inert gáz (nitrogén, argon). A kapillárisok pro-let vákuumban fokozatos áramlását a kis légbuborékok vagy inert gáz-TION, mint amennyi folyamatos keverés a folyadék és a forrásban levő desztillált egyenletességét.

Kiválasztásához frakciók leválasztása nélkül a vákuum, különböző speciális eszközökkel. A legegyszerűbb ezek közül az úgynevezett-Vai „spider” - alonzha módosítással, hogy lehetővé teszi, hogy egy egyszerű viszont a CME-karakterlánc vevő, amelyben a desztillátumot összegyűjtjük (9. ábra).

Ábra. 9. alonzhey típusai

Között a vízszivattyút és a készülék, amely alatt az összes-kuumom, telepített közbenső tartály, amely védi a készüléket a bekerülni a vízben, amikor a víznyomás esik a vízben. Leggyakrabban használt ilyen célra Wolfe lombikba (10. ábra). Nyomás mérési körülbelül 1-200 Hgmm vákuum sor tartalmaz egy higanyt nyomtávú Bennerta (ábra11). Célszerű, hogy nyissa ki a műszer szelepet csak az SAE-ment olvasmányok.

Ábra. 10. ábra: a 11. Vial Wulff. légritkításmérő

Amikor nagy vákuumban desztillációs desztilláló összes komponenst a készülék gondosan kell kenni vákuum zsír. A fűtés a fürdő a vákuumdesztilláció közé csak elérése után a kívánt nyomást. Desztillációjával végén kapcsolja ki a csempe, hogy Distilleries készüléket kihűlni, és evakuáljuk daruval rendszer izoláljuk a szivattyú. Ezután távolítsa el a vákuumot a készülék és lezárja a víz szelep (ha vízsugárszivattyú), és vágja le a szivattyút (ha használjuk olajszivattyú). Hirtelen fűtött belépő levegő a készülék robbanást okozhat gőz keveréket desztillált anyagot a levegővel.

Hozzárendelés laboratóriumi munka száma 5

1. Végezze vákuumdesztillációval 30 ml toluol keverékét 10 ml napraforgóolaj.

2. Számítsuk ki a hozamot g toluolt és venni, mint a mennyiség százalékos arányában.

3. Vedd minden észrevételt és magyarázni.

Laboratóriumi munka №6

Az extrakciót használt anyagok extrahálására egy komplex keverék, amely abból ered, hogy az anyag feloldódik egy oldószerben és egyéb anyagok vannak jelen - nem. Extrakciót végeztünk egy elválasztó távolság-ke, amely egy hengeres vagy körte alakú vastag falú edényben egy csap alján és tetején őrölt-dugóval (ábra12). A méretet választott ki oly módon, hogy nem töltött több mint 2/3 részét a hangerőt.

Ábra. 12. választótölcsérben: egy - hengeres; b - kúpos

Választótölcsérben keverékét tartalmazó oldott anyagok, öntsük a szükséges mennyiségű oldószer a módszerrel, majd zárt tölcsérrel lezárjuk és rázzuk. Amikor rázás anyag mozog az egyik rétegről a másikra, attól függően, hogy a relatív oldhatóságától mindegyik. Túl erősen ajánlott, hogy ne rázza, mint tud Obra állási az emulzió, amelyet nehéz megtörni. Időről időre során újranyílás tölcsér visszacsapó szelep, hogy kiadja a nyomás, ami akkor jelentkezik, ha használata illékony oldószereket. Végén a shake-Ronco erősíti az állványra, és várja a teljes szétválás, azaz amíg tiszta fázis határát. Ezután az alsó fázist elválasztjuk a felső, ömlött a csapból különböző lombikokban. Ha szükséges, az extrakciót többször megismételjük. Részei az extraktumot egyesítjük a további feldolgozáshoz. Által kibocsátott szerves vegyület lehet a felső réteg vagy az alsó réteg függően sűrűség arányú.

Hozzárendelés laboratóriumi munka száma 6

Meg kell végezni a kitermelés az ecetsav vizes szol RA-butil-acetát.

1.Titrovaniem 0,1 N NaOH jelenlétében fenolftalein határozza meg a kezdeti ecetsav koncentrációja vizes oldatban (C0).

2. egy választótölcsérbe, öntsünk egyenlő mennyiségű acetát és ecetsav oldatot és rázzuk 15 percig.

3.Otdelite vizes fázist, és titráljuk a ecetsav jelenlétében (X).

4.Opredelite ecetsav koncentrációja vezetünk butil-acetát:

5.Rasschitayte megoszlási együttható (D) és a az extrakció foka (E):

Laboratóriumi munka №7