Meghatározása olvadási hőmérséklet

Home | Rólunk | visszacsatolás

Az olvadási hőmérséklet (Tm) egy kristályos szilárd anyag az a hőmérséklet, amelynél ez kezd válni a légköri nyomáson cseppfolyós. Abszolút tiszta, megfelelő anyag egy jól meghatározott olvadáspont. Azonban, a hagyományos gyakorlatban anyag ritkán állítják tisztaságú közel 100%, így a teljes konverzióját a szilárd anyag a folyékony mintát előfordul egy bizonyos hőmérséklet-tartományban DTpl = Tc - Tn. ahol Tk és a Tn - rendre kezdete és vége hőmérsékleten olvadnak. Ezek a hőmérsékletek általában a jellemzése azt jelzik, a kapott anyag tisztasága (beleértve gyakran a referenciák, például a „Chemical Handbook”, Vol II, n -aminoatsetanilida olvadáspontja 161-162 ° C, a vanillin 81-83 ° C-on és. m. o.). Minél tisztább az anyag, annál kevésbé DTpl. Gyakorlatilag tiszta anyag van DTpl nem több, mint 0,5 ° C közötti különbség a kezdeti olvadási és végződő 1 ° C-on jelzi egy jó minőségű a kapott terméket. Helytelen vesszük az olvadási hőmérséklete átlagos értéke (Ts + Tc) / 2.

A keveredés bármely más anyag, amely képes teljesen vagy részlegesen elegyíthető a vizsgálandó vegyület, csökkenti annak olvadási hőmérséklete és, általában, a hőmérséklet intervallum kiterjed DTpl. DTpl felfújt mérete kapunk is köszönhető, hogy helytelen túl gyorsan, a minta melegítjük.

Olvadáspont - fizikai állandó a kémiai vegyület. Találat és táblázatba foglalt értékek Tm egyik jellegének feltüntetése egy ismeretlen anyag azonosító (felismerés). Készülék az olvadáspontja ábrán látható. 3. Az anyagot helyeznek el egy üveg kapilláris (7), amelyek révén a gumigyűrű (6) van csatlakoztatva a hőmérő (3) úgy, hogy az anyag a kapilláris oszlop nyomódott a hőmérőt izzó és annak állapotát is megfigyelhető az átlátszó falakon a hajók (1 és 2) és egy réteg tömény kénsavval egy edényben (1). A kapilláris egy vékony falú cső, hossza 40 - 50 mm, és átmérője 0,8-1 mm. Az egyik vége (szűkebb) a kapilláris lezárjuk, ami elég ahhoz, hogy a kapilláris hegyét, hogy a szélén a alsó részének az égő lángja. Körülbelül 0,1 g a vizsgált anyag helyezünk egy óraüveggel, vagy homorú fenékkel a fordított üveg főzőpohárba, és a kristályokat egy üvegbottal porítható finomabb. Ha nem biztos benne

Ábra. 3. Készülék az olvadáspontok: 1 - külső töltött edénybe tömény kénsavval; 2 - blank belső edény; 3 - hőmérővel, erősített gumi dugót egy sidecut 4; 5 - eltávolítása a külső tartály; 6 - gumigyűrű; 7 - egy kapilláris anyagot; 8 - fém vagy azbeszt rács

adott anyag teljesen száraz, mielőtt azt egy üveg mintadarab lehet enyhén melegítjük, és tartsa a szemcsés anyagot a felületén meleg egy ideig (

10 perc). Touch nyitott kapilláris végét egy „hegy” szemcsés anyag és a kristályok bezárva a kapilláris lefelé tolja dobott ismételten forrasztva végén le a cső hossza a 60-70 cm és átmérője körülbelül 1 cm, mellékelt függőlegesen rá egy fém, üveg vagy kerámia felületén. Tömítő minta a kapilláris csőben fordul elő ütközés kemény felületre. Így rugalmas deformáció az üveg kapilláris ugrik a csövön belül többször is. A magasság az oszlop anyag a kapilláris, hogy 4 - 5 mm (nem több). Minél jobb a tömörített anyagot a kapilláris, a pontosabb lehet meghatározni olvadási hőmérséklet.

A kapilláris kapcsolódik a burához, amint fentebb említettük, és kezdjük fűtőberendezés.

Ha az olvadási hőmérsékletet mérjük, hogy meghatározzuk a tisztasági foka a termék formájában, a készüléket először gyorsan felmelegítjük a hőmérséklet körülbelül 10 ° C-kal a Tm alatt ismert a kézikönyve tiszta anyag. Ezt követően az égő eltávolítjuk, egy rövid ideig, de a hőmérő még tovább emelkedik, mivel a termikus tehetetlenség. Ezután óvatosan adagolt hőbevitel égő alatt található a rács, a hőmérsékletet megemeltük nagyon lassan (1 - 2 ° C-on 1 percig). A lassabban emelkedik a higany hőmérővel, annál több mérhető olvadáspontja.

A melegítés alatt figyelje az állam az anyag a kapilláris. A hőmérséklet, amelynél az oszlop anyag eredményeként a folyékony fázis akkor kezdődik, hogy lebontják, csökkenő térfogatban ( „zsugorodik”) vesszük kezdete olvadási. Ezen a ponton, vegye figyelembe a hőmérő olvasatban (Tn). Még lassú hevítés, és várja a pillanatot, amikor az anyag a kapilláris teljesen átalakul a folyadék. Ez - a végén olvadás. Ez megfelel az olvasó a hőmérő Tf.

Ha szükség van, hogy meghatározzuk az olvadási pontja egy ismeretlen anyag, először is, meg kell arról, hogy ez általában képes hőmérsékleten olvadnak, hogy belül fekszik a hagyományos értékek Tm szerves vegyületek (<300° C). Это можно сделать, нагревая небольшое количество продукта на стеклянной палочке над пламенем горелки. Только убедившись в том, что неизвестное вещество плавится на нагретой стеклянной палочке, можно приступить к определению его температуры плавления в капилляре. В этом случае обычно проводят не менее двух испытаний. В первом опыте Тпл определяют ориентировочно при относительно быстром темпе нагревания. Для второго опыта следует использовать вновь набитый капилляр и определить Тпл более тщательно при медленном повышении температуры, как это описано выше.

Az eszköz ábrán látható. 3 töltve tömény kénsavval, tilos, hogy meghatározzuk az olvadási hőmérsékletű anyagok, amelyek olvadáspontja legalább 200 ° C-on

Azt is jelzik, más óvintézkedések, ha dolgozik a meghatározására szolgáló készülék az olvadási hőmérséklet, tele tömény kénsavval. Tm meghatározása magas (180-200 ° C) kell elvégezni szemüveg vagy megfigyelni az olvadási keresztül a pajzs. Visszahúzás (5) az edény (3.) A melegítés során meg kell fordítani az irányba, ahol nincsenek emberek. Ha a kapilláris aljára a belső edény, ne próbálja meg, hogy ez egy üvegbottal, és minden esetben, ne kapcsolja be a készüléket! Lehetetlen, hogy erőszakkal lehűlni a forró készülék hideg vízzel; mielőtt újra meghatározzuk az olvadási hőmérsékletet a műszer lassan kell beadni hűvös levegőt.

1. esetleges különbségek az anyagok tulajdonságait, és a szennyeződések hozzá alapuló tisztítási eljárás szilárd átkristályosítással?

2. Mint általában, megváltoztatja a oldhatósága a szerves anyagok a hőmérséklet változására?

3. Milyen tulajdonságai az oldószert rendelkeznie kell ahhoz, hogy alkalmas legyen az átkristályosítással anyag?

4. Mivel gyakorlatilag kiválasztott oldószer átkristályosításra alkalmas az anyag?

5. Hogyan készítsünk forró telített oldatának az anyag: a) víz; b) egy illékony gyúlékony oldószerek?

6. Hogyan szennyeződések eltávolításán gyantásodása termékek közlésével anyagok barna-sárga elszíneződés?

7. Mi és mi az a „forró” szűrés?

8. Milyen óvintézkedéseket kell betartani, ha így az aktív szén a megoldás?

9. Ami a mi határozzuk olvadáspontja anyag?